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在实际工作中由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异我们应该如何使用光谱仪

日期(2019-02-28 16:29:56)|浏览()|来源()

 影响直读光谱仪分析结果的因素有那些

1、控制试样-在实际工作中,由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异,常常使工作曲线发生变化,通常标准样品多为锻造和轧制状态,而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响,常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态?#23478;?#26679;的控样,来控?#21697;?#26512;结果,控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内,并与分析试样的含量?#27975;?#36817;越好。同时,控制样品的元素含量应当准确可靠,成份分布均匀,外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。
2、工作曲线的校正-原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使?#20204;?#32447;进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10?#25105;?#19978;或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔?#31119;?#26679;品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化?#24503;?#26159;根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。
3、激发台-清洗激发台的内表面,主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离,必须按极距要求调整好,如果与激发面的距离太大,试样不?#20934;?#21457;,如果电极与激发面的距离太小,曝光时放电电流太大,以至于与仪器各参数不相匹配,使测定结果与实际结果之间有差异,影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确,清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。
4、入射窗的透镜-通向各室的透镜,特别是通向空气室的透镜,由于试样激发时吹氩,使得试样曝光时产生的?#39029;?#34987;吹至透镜上而阻止了光线的透过,影响测定结果的准确性。因此要经常清洗,一般一周两次,使其保持清洁,保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是,清洗透镜后要多激发几个废样,等强度稳定后再进行标准化操作,否则对分析质量造成影响。
 5、狭缝-光谱仪采用了一个复杂而?#32622;?#24863;的光学系?#22330;?#20809;谱仪的环境温度,湿度,机械振动,以?#25353;?#27668;压的变化,都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介?#23454;?#25240;射率,从而使谱线发生偏移,湿度的提高不仅会使空气的折射?#35797;?#22823;,而?#19968;?#23545;光学零件产生腐蚀作用,降底了仪器透光率,湿度一般应控制在55%-60%以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数,使角色散率发生变化,产生谱线漂移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝,从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次,若室内温度控制恒定.即使天气变化不大,每周也要调整狭缝二次。
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